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與檢測器有關的故障及其排除

更新時間:2022-09-20      點擊次數(shù):2118

1) 流動池內有氣泡

  如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰",這是由于系統(tǒng)內有氣泡,需要對流動相進行充分的除氣,檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅除系統(tǒng)內的氣泡。如果氣泡停留在流動池內,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時,用手指緊壓流動池出口,使池內增壓,然后放開。可反復操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂。

  2) 流動池被污染

  無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可以使用適當溶劑清洗檢測池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進行清洗、更換窗口。

  3) 光源燈出現(xiàn)故障

  紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chǎn)生嚴重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。

  4) 倒峰

  倒峰的出現(xiàn)可能是檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù),也會出現(xiàn)倒峰,這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質,使用紫外檢測器時,無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。


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